示差走査熱量計(DSC)

   (TA Instruments社製 Q100 熱流束型)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

測定開始手順

(1) 窒素ガスを流す  ※ボンベの使い方⇒別紙1

 (50 ml/minになるよう調節する。流量は後に開くパソコン画面上で確認。圧力を1.8 kgf/cm2ぐらいにしておくと安定する。)

※ 7 m3ボンベ1本で1週間~10日間使用可

 

(2) 本体後部にある電源を入れる

 ※ 電源は120 Vに昇圧されているため、安易に他の線につなぎかえないこと

 ※ 消費電力が大きいので、電気をとっているコンセントに他の機器をつながないこと

 

 

 

(3) パソコンの電源を入れ、Qseries Explorer Q100 のアイコンをダブルクリック

(4) 冷却機(RCS)の電源を入れる

 ※ 何かの都合で電源を切った場合は、すぐに再び電源を入れない

 

 

 

 

 

 

 

以下、パソコン画面上での作業

(5) Control → Go to Standby temp でセルを室温にする

  ※ この作業をしないと冷却機によりセルが-90 ℃で保持され、

フタを開けられない

  ※ 冷却機が安定するまで30~1時間放置

 

 

 

 

 

 

(6) Control  → Lid → Open でセルを開け、パンをセットする(奥が空パン、手前がサンプル)            

   Control  → Lid → Close で閉める                                                    

 ※ この作業は、本体ディスプレイ上でも可

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(7) SummaryProcedureNotesに必要な情報を入力する

  @ Summary(測定に関する情報の入力)

   Sample Name:測定するサンプル名

   Sample Size  :測定するサンプルの質量(mg)

   Data File Name :保存するフォルダ,ファイル(ほぼ普通のパソコンと同じ)

  A Procedure(測定条件の編集)

Editorをクリックして,測定条件を編集。

 基本的には、Ramp, Isothermal, Initial temperature, Mark end of cycle を組みあわせる  

 

1.      Initial temperature 0 ℃  (0 ℃から測定を開始)

2.      Ramp 10 /min to 300 ℃ (300 ℃まで10 /minで昇温)

3.      Mark end of cycle 0      

4.      Isothermal for 10 min     (300 ℃で10分間等温保持)

5.      Mark end of cycle 0       

6.      Ramp 10 /min to 0 ℃   0 ℃まで10 /minで冷却)

 

       Mark end cycleを上記のように使うと、後で解析の時に便利

       高温で長時間使用すると装置が損傷する恐れがあるので、400 ℃以上で保持しないようにする

 

  B Notes(その他の情報の入力) 

Operator(自分の名前)を入力する

 

 (8)   をクリックし、測定開始

    ※ 測定中、フタが高温になっている可能性があるので注意する

      フタを開ける際は必ず、セルの温度を確認する

 

※ 測定中(特に低温保持中)に窒素ガス流量が50 ml/minを下まわり、測定が停止してしまう場合がある

→ 冷却機の電源を切り(5)の操作を行い、窒素ガス流量が50 ml/minに戻るのを待つ

その後再び冷却機の電源を入れ冷却機が安定するまで30~1時間放置

 

 

 

終了手順

   ※ 測定が完全に終了し、セルが室温付近になっていることを確認する

(1) パンを取りだす。

(2) Control → Shutdown Instrument → shut downをクリック

 ※ 次のメッセージが出るまで待つ

(3) 画面上に『It is safe to turn off the instrument ~~~~~~(888)』というメッセージが出たら、

メッセージウィンドウを閉じソフトを終了

(4) 冷却機、本体、パソコンの電源を切る

※ 窒素ガスは電源を切ってから半日ほど流し続ける

(5) 窒素ガスを止める (別紙1参照)

 

 

 システムの乾燥

     ※ 0℃付近に水の異常が見られる場合は、システム内に水がたまっていると考えられるので以下の作業を行う

(1)       セルの中を空にする。

(2)       Tools Instrument Preferences 冷凍機がRCSに選択されていることを確認

(3)       Summary Procedure Summary Mode Standardを選択

Test Cell/Cooler Conditioning を選択

(4)       Procedure Conditioning Temperature 75.00 ℃になっていることを確認

Hold Time 120 minにっていることを確認

(5)   をクリックし、開始

   ※ RCS冷凍機の電源を切った状態でこの操作を行う

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

別紙1    ボンベの使い方

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

バルブ1 : 窒素ボンベの開閉バルブ。時計回りで閉まる。

バルブ2 : 圧力調整用のバルブ。反時計回りで閉まる

バルブ3 : 流量調整用のニードルバルブ。時計回りで閉まる。

 

 

開け方

 ※ すべてのバルブが閉まっていることを確認する。

@ バルブ1を開ける

  (右の圧力計が、ボンベ内の圧力を示す)

A       左の圧力計が1.8 kgf/cm2程度の圧力になるようにバルブ2を少しずつ時計回りに回す。

B       バルブ3を、目的の流量(50 ml/min)が得られるように調節する。

 

 

 

閉め方

@       バルブ3を閉める。

A       バルブ2を閉める(反時計回りに回す)

B       バルブ1を閉める。