真空ラインの使い方(7F)
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図1 真空ライン
準備操作
注：使用者はホワイトボードに氏名と日にちを記入すること．- ガラスライン全体を見渡してガラスに割れなどの異常がないこと，またラインのコック1を始め，他のコックも閉じていることを確認する．
- ロータリーポンプ（Ｒポンプ）のリークコック6は通常開放になっているから，このコックを閉じる．
- ロータリーポンプ（Ｒポンプ）の電源スイッチを入れ，音の変化に注意する．起動時の大きな音のあとは静かな回転音になるはずである．（異常音が続くときは，直ちにポンプを止めて調べなければならない．）
図2 ロータリーポンプの電源スイッチ
- コック1をあけ，トラップ部分を排気する．この部分は通常真空で保持されているから，ポンプ音に殆ど変化がないはずである．大気に開放されていた場合は，最初にポンプを回し始めたときと同じ音がするはずである．
- コックは基本的にポンプの側から順にあけていくが，その都度ポンプの音に注意する．（異常音が続けば真空漏れがあると考えられるから，直ちに調べなければならない．）
- 異常音がない場合は，ガイスラー管を点打して放電光の色を観察する．ポンプの開始後間もないときは空気の赤紫色であるが，次第に色が薄くなってついには10-3 mmHgの真空度では蛍光色のみとなる．さらに真空ラインにピンホールなどがある場合にはテスラーコイルを用いてその箇所を調べることができる．
- 真空に漏れが認められなかったら，液体窒素トラップをセットする．あらかじめ液体窒素を入れたデュワー瓶をゆっくりとセットしても，空のデュワー瓶をセットしてから液体窒素を注いでもよいが，一人で行うときはガラスをぶつけて割るようなことがないよう，十分注意しなければならない．液体窒素トラップをセットすると10-4 mmHgの真空度となり，ガイスラー管の蛍光色も消える．
- 以上で真空ラインがスタンバイ状態となる．
ロータリーポンプ（Ｒポンプ）の使用
- 真空引きしたいサンプルを真空ラインに接続する．このとき，ガラスのスリのところにアピエゾンNグリースをつける．
- コック4を開け，真空引きする．ただし，粉末状のものを真空引きするときは，いきなりコックを開けると飛散するので，真空ライン中を常圧にもどしてから，少しずつ真空引きする．
- 液体窒素トラップをセットする．
拡散ポンプ（Ｄポンプ）の使用
- 拡散ポンプは真空ラインが既にロータリーポンプで引いてあり，液体窒素トラップがセットされている状態で使う．
- 拡散ポンプ（Ｄポンプ）に冷却水を流す．次に拡散ポンプ（Ｄポンプ）の電源をつける．
図3 冷却水の蛇口
図4 拡散ポンプの電源スイッチ
- 拡散ポンプ（Ｄポンプ）が温まったら，コック1を閉じる．次にコック2を開いて，コック3を開く．
- 真空引きが終わったらコック3・4を閉じる．次にコック2を閉じる．次にコック1を開く．拡散ポンプ（Ｄポンプ）の電源を消し，拡散ポンプ（Ｄポンプ）が冷えたら冷却水を止める．
終了操作
- 真空引きしたサンプルを真空ラインから外すため，まずコック4を閉める．
- コック1を閉める．ただし，トラップ内に固体の有機物があった場合，コック1は閉めずに開けたままにしておく．
- デュワー瓶をトラップから外し，しばらくしてからロータリーポンプ（Ｒポンプ）の電源を切る．
- リークコック6を開く．
- トラップが室温に戻ったら，コック1を開いてトラップ内を大気圧に戻し，トラップを外す．
- トラップ内にたまった物質を除去し，グリースをふき取り，洗浄，乾燥したのち，もとのとおりセットする．